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GB/T 6394-2017在鈦合金晶粒度評定中的應用

嘉峪檢測網        2019-11-21 17:57

隨著鈦工業的不斷發展,鈦合金產品的日益豐富,鈦合金的應用也日趨廣泛。現階段的鈦合金產品在滿足化學成分、常規力學性能的同時,對其顯微組織也有一定的要求。其中產品晶粒度成為外科植入物、航空航天鈦合金件等產品的重要檢測項目,目前國內現有的檢測方法只有GB/T 6394-2017«金屬平均晶粒度測定方法»。


鈦合金分為α,α-β及β3類,各種類型的鈦合金產品有很多,其中以α-β類鈦合金的產品最為豐富,組織形態也較復雜,其晶粒度的測定成為現階段的一大難題。

 

單相鈦合金晶粒度評定

 

單相鈦合金的組織以為α或β為主,這兩類鈦合金產品晶粒度可直接應用GB/T 6394-2017規定的單相合金評定方法進行評定。由于加工方式與組織均勻性不同,檢驗面出現雙重晶粒度與最大晶粒評定的情況也時有發生,對于這兩種特殊類組織的評定,GB/T 24177-2009«雙重晶粒度表征與測定方法»和YB/T 4290-2012«金相檢測面上最大晶粒尺寸級別(ALA晶粒度)測定方法»完全適用。

 

1、α類鈦合金的晶粒度評定

 

α類鈦合金產品經過熱處理、再結晶后的組織為單相α等軸組織,可直接應用GB/T 6394-2017中的圖譜進行比較,測定其晶粒度級別,也可以使用截點法做出更為精確的測定。以TA3板材為例,如圖1所示,應用標準圖譜(100倍)對其進行晶粒度評定的結果為7.5級。

 

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圖1 TA3板材顯微組織形貌

 

使用截點法進行評定時,晶粒度計算公式如下

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用截點法3次測定其晶粒度的結果分別為7.44級、7.61級、7.53級。可見,圖譜比較法與截點法測定的結果可以滿足測試需求。

 

2、β類鈦合金的晶粒度評定

 

β類鈦合金產品經固溶處理后,組織為單相β等軸組織,晶粒度可直接應用GB/T 6394-2017中的圖譜進行比較測定,或應用截點法測定。有些β類鈦合金產品為固溶加時效態,其組織為β相加彌散析出的α相。評定時應以β晶粒的尺寸作為產品的最終測定結果,析出彌散相不參加評定。為了更好地測定單相β相的晶粒度,建議對測試樣品進行700℃·h-1AC熱處理,使析出相部分溶解,改善組織的對比度,可更為準確地進行單相β晶粒的尺寸評定。

 

以TB2棒材試樣經800℃·h-1WC熱處理后的組織晶粒度評定為例,見圖2。

 

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圖2 TB2棒材顯微組織形貌

 

應用GB/T 6394-2017標準圖譜對其進行晶粒度評定的結果為6.0級。應用截點法即式(1)進行3次測定的結果為:5.98級、6.12級、6.11級。說明圖譜比較法與截點法測定的結果可以滿足單相β合金晶粒度評定需求。

 

3、α-β類鈦合金的晶粒度評定

 

α-β類鈦合金等軸組織的晶粒度評定

等軸組織為初生α相加β轉變相,初生α相含量(面積分數,下同)大于50%,因此定義初生等軸α晶粒的大小為該α-β類鈦合金的晶粒度。根據GB/T 6394-2017評定等軸組織的晶粒度時,應參照標準圖譜確定初生α相的晶粒度,同時給出兩相的面積分數。例如,圖3的等軸組織中初生α相含量為70%,β相含量為30%,晶粒度評定結果為8.0級。

 

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圖3 α-β鈦合金等軸組織形貌

 

α-β類鈦合金雙態組織的晶粒度評定

雙態組織形態為少量初生等軸α加轉變β組織,初生α含量小于50%。當初生α含量較多時(在20%~50%之間),轉變β組織為基相,初生α為第二相,一般測量第二相來評定此種狀態鈦合金的晶粒度,同時給出兩相的面積分數。例如,圖4a)的雙態組織中初生α含量為32%,轉變β含量為68%,晶粒度評定結果為10.0級。

 

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圖4 不同相含量鈦合金雙態組織形貌

 

當鈦合金雙態組織中的初生α含量較少時(小于20%),轉變β基體組織中片層的長度與厚度會對合金性能產生影響,此種狀態應將轉變β相視為基體相,初生α含量與轉變β的晶粒度均應給予評定,共同表征此種組織的晶粒度。例如,圖4b)的初生α含量為20%,轉變β含量為80%,轉變β組織晶粒度為8.2級,初生α相晶粒度為9.1級。

 

對于具有等軸組織或雙態組織的鈦合金,也可應用GB/T 6394-2017中的截線法測量其晶粒度。這兩種組織均為兩相,需要先依據GB/T 15749-2008«定量金相測定方法»或使用金相軟件來確定組織中的初生α相含量。以圖4a)為例,其初生α相含量為32%,根據式(1)和下式

 

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α-β類鈦合金網籃組織的晶粒度評定

網籃組織的特征為次生α相呈網籃編織狀,是合金在β相區加熱變形并經退火處理后形成的再結晶組織,見圖5。通常根據次生α相所構成的網籃晶粒的大小來進行晶粒度評定。

 

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圖5 鈦合金網籃組織形貌

 

當變形量不充分導致網籃組織中存在不連續的晶界時,由晶界上的α網絡勾畫出晶粒尺寸即為此種狀態下網籃組織的晶粒度。

 

α-β類鈦合金魏氏組織的晶粒度評定

 

α-β類鈦合金的魏氏組織是將鈦合金加熱到β轉變溫度以上,無變形或微變形后形成的組織,具有較為完整的β晶界。該組織與鈦合金的單相β組織晶粒度評定方法是一致的,因此GB/T 6394-2017中所提到的所有評定方法均適用于該類組織。需要說明的是,該類組織的晶粒尺寸或許會很大,通過宏觀觀察就可以進行評定,可應用宏觀晶粒度評定方法直接進行評定。

 

如圖6所示,10倍下評定其宏觀晶粒度Gm≈14.1級。

 

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圖6 鈦合金魏氏組織低倍形貌

 

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圖7 鈦合金魏氏組織高倍形貌

 

圖7為圖6放大后的組織形貌,因其晶粒過大,比較法誤差也會增大。

 

按照GB/T 6394-2017中的規定:“當視場中只有幾個晶粒或晶粒尺寸非常小,準確評定很困難,則應改變放大倍數,使晶粒尺寸落在圖譜中間的位置”,需將放大倍數降低,根據標準中的表3進行評定。這里還要注意不同倍數下的誤差對評定結果的影響,也要注意宏觀晶粒度與顯微晶粒度的關系。由Gm-G=13.3可以計算出圖6組織對應的顯微晶粒度G=14.1-13.3=0.8級。

 

4、非等軸鈦合金的晶粒度評定

 

合金晶粒因為加工而被拉長或變得扁平,不再是等軸狀時,若只在一個平面上進行晶粒度測量,尤其是和變形方向垂直的平面,則會產生較大偏差,已變形組織的晶粒度應該在兩個或3個基本面上測量得到。如需測定鈦合金組織中非等軸晶的晶粒度,可按照GB/T 6394-2017中第9節“非等軸晶的晶粒度測定”進行操作。對于矩形的棒材或板材,應在材料的縱向(L)、橫向(T)的法向截面上測定晶粒度;對于圓形棒材,應在縱向和橫向截面上測定晶粒度。以TC4合金厚板為例進行非等軸鈦合金組織的晶粒度評定,該厚板的縱向與橫向組織見圖8、圖9。

 

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圖8 鈦合金板材L方向顯微組織形貌

 

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圖9 鈦合金板材T方向顯微組織形貌

 

測算時首先確定其α相的含量約為90%,在板材縱向、橫向、法向(P)上的截線長度均為總截線長度的90%,即有了如下測算:

LT=0.193276×3=0.579828,NT=45,lT=0.012885,G=9.268312。

LP=0.190248×3=0.570744,NP=22,lP=0.025943,G=7.249032。

LL=0.143276×3=0.429828,NL=47,lL=0.009145,G=10.25751。

 

N平均=35.9,L平均=0.522,G平均=8.927606,

即G為9.0級。

 

5、超細晶鈦合金的晶粒度評定

 

TA15,TC4等合金超速成型薄板在經過大變形后晶粒變得非常細小,尺寸在1~4μm。此類產品中晶粒的晶界模糊不清,若直接采用比較法或截點法評定其晶粒度,會產生較大誤差,見圖10。

 

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圖10 TC4合金薄板原始組織形貌

 

依據國外WOODRA和FAVORRJ編寫的«鈦合金手冊»,此類合金的再結晶退火制度為在927℃保溫4h后,以較緩的速度爐冷至760℃,再以較快的速度冷卻至482℃,最后空冷至室溫。這樣的熱處理溫度沒有超出該合金的β轉變溫度,細小的晶粒可發生完全再結晶。進行適當的熱處理使初生α相等軸化,實現晶界清晰,則可表征此種材料的晶粒度。

 

經過大量試驗,筆者將熱處理制度簡化為927℃·h-1爐冷至760℃·h-1空冷,處理后組織如圖11所示,可達到評定的要求。組織為典型的α-β類鈦合金等軸組織,晶粒度評定可完全參照標準方法進行,其平均晶粒尺寸為4μm,應用標準圖譜比較法評定晶粒度結果為13.0級。

 

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圖11 熱處理后TC4合金薄板組織形貌

 

分析與討論

 

單相α鈦合金與單相β鈦合金的晶粒度可應用GB/T 6394-2017中的圖譜比較法直接進行評定。α-β兩相鈦合金的晶粒度測定較為復雜。在實際產品檢驗過程中,原則上依據GB/T 6394-2017中第10節“含兩相或多相及多組元試樣”的規定加以區分,進行雙相或者多相晶粒度的評定。等軸組織為初生α相(含量≥50%)+少量β轉變相。測定晶粒度時少量的β轉變組織可忽略不計,以初生α相的平均晶粒度作為基體晶粒度。雙態組織為初生α相(在20%~50%之間)+β轉變相。進行晶粒度評定時,要測量初生α相與β轉變組織的面積分數,以初生α相的尺寸作為該類組織的晶粒度。

 

雙態組織為β轉變組織+少量初生α(含量≤20%),此時對產品性能影響最大的為β轉變組織尺寸,即β轉變組織中片層的長度與厚度,此種狀態下初生α相對性能的貢獻較小。所以,以β轉變組織所構成晶粒尺寸和初生α相含量及尺寸共同表征此種組織的晶粒尺寸。

 

對于網籃組織的晶粒度,一般根據其次生α相所構成的網籃晶粒的大小來評定。魏氏組織具有較完整的原始β晶界,根據其原始β晶界構成的晶粒大小來評定晶粒度。

 

適當的熱處理可以改善組織形態。對于α類鈦合金產品,可在技術協議允許的范圍內進行熱處理,使其組織再結晶或等軸化后再進行晶粒度評定,結果應注明熱處理制度。β類鈦合金的熱處理溫度一般在β轉變溫度以上,但要注意控制β晶粒的異常長大,原則上應滿足雙方的供貨約定。

 

對于α-β類鈦合金中的等軸組織,其熱加工產品的晶粒尺寸由熱變形溫度與變形程度決定,而冷加工產品的晶粒尺寸則由變形量決定。在進行熱處理時,隨著溫度的升高,等軸組織中初生α相含量向50%靠近,初生α相含量減少但其晶粒不產生長大現象。對于α-β類鈦合金的雙態組織,熱處理后的初生α相也遵循相含量減少但晶粒不長大的原則,但熱處理后的β轉變組織是不斷長大與增多的,所以此種組織的評定結果應標明兩相的含量與尺寸。對于網籃組織與魏氏組織,熱處理溫度只要不超過該合金的β轉變溫度,就不會改變其原始β晶粒的尺寸,只改變組織片層的厚度。

 

使用比較法進行評定的樣品材料組織最好為等軸晶;重度冷加工材料的平均晶粒度不能進行測定;部分加工或者輕度加工的材料可以視為非等軸晶進行評定。

 

無論采用哪種評定方法測定組織的晶粒度,其有效平均晶粒度均由基體相的晶粒度來確定,且其結果均為多次測量的平均值。

 

結論

 

(1)對于鈦合金的晶粒度,需根據α,α-β及β3類鈦合金的組織類型,按照GB/T 6394-2017來進行評定。單相α鈦合金與β鈦合金可以應用比較法進行評定;α-β類兩相鈦合金則依據α相與β相含量的多少按評定需求來測定產品的晶粒度。

 

(2)非等軸鈦合金的晶粒度可以依據GB/T 6394-2017的截點法對材料的3個主要截面進行測量,通過3個主平面上的平均截距來確定。

 

(3)超細晶鈦合金的晶粒度應在材料完全再結晶溫度下進行熱處理,使晶粒完全等軸化后再進行評定。

 

作者:史文,工程師,寶鈦集團 實驗中心

 

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來源:史文理化檢驗

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